1. Einleitung
Trotz jahrzehntelanger Forschung hat heteroepitaktisches 3C-SiC auf Siliziumsubstraten noch nicht die für industrielle Elektronikanwendungen erforderliche Kristallqualität erreicht. Das Wachstum erfolgt typischerweise auf Si(100)- oder Si(111)-Substraten, die jeweils spezifische Herausforderungen mit sich bringen: Antiphasedomänen bei (100) und Rissbildung bei (111). Während [111]-orientierte Schichten vielversprechende Eigenschaften wie eine geringere Defektdichte, eine verbesserte Oberflächenmorphologie und niedrigere Spannungen aufweisen, sind alternative Orientierungen wie (110) und (211) noch wenig erforscht. Vorliegende Daten deuten darauf hin, dass die optimalen Wachstumsbedingungen orientierungsspezifisch sein können, was systematische Untersuchungen erschwert. Insbesondere die Verwendung von Si-Substraten mit höheren Miller-Indizes (z. B. (311), (510)) für die 3C-SiC-Heteroepitaxie wurde bisher nicht beschrieben, wodurch ein erhebliches Potenzial für explorative Forschung zu orientierungsabhängigen Wachstumsmechanismen besteht.
2. Experimentell
Die 3C-SiC-Schichten wurden mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) bei atmosphärischem Druck unter Verwendung von SiH₄/C₃H₈/H₂-Vorläufergasen abgeschieden. Als Substrate dienten 1 cm² große Si-Wafer mit verschiedenen Orientierungen: (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) und (995). Alle Substrate waren axial ausgerichtet, mit Ausnahme der (100)-Substrate, bei denen zusätzlich Wafer mit einer Abweichung von 2° getestet wurden. Die Reinigung vor dem Wachstum erfolgte durch Ultraschallentfettung in Methanol. Das Wachstumsprotokoll umfasste die Entfernung des nativen Oxids durch H₂-Temperung bei 1000 °C, gefolgt von einem standardmäßigen zweistufigen Prozess: Aufkohlung für 10 Minuten bei 1165 °C mit 12 sccm C₃H₈, anschließend Epitaxie für 60 Minuten bei 1350 °C (C/Si-Verhältnis = 4) mit 1,5 sccm SiH₄ und 2 sccm C₃H₈. Jeder Wachstumsdurchgang umfasste vier bis fünf verschiedene Si-Orientierungen mit mindestens einem (100)-Referenzwafer.
3. Ergebnisse und Diskussion
Die Morphologie der auf verschiedenen Si-Substraten gewachsenen 3C-SiC-Schichten (Abb. 1) zeigte deutliche Unterschiede in Oberflächenstruktur und Rauheit. Visuell wirkten die auf Si(100), (211), (311), (553) und (995) gewachsenen Proben spiegelglatt, während andere von milchig ((331), (510)) bis matt ((110), (111)) reichten. Die glattesten Oberflächen (mit der feinsten Mikrostruktur) wurden auf (100)2° off- und (995)-Substraten erzielt. Bemerkenswerterweise blieben alle Schichten nach dem Abkühlen rissfrei, einschließlich der typischerweise spannungsanfälligen 3C-SiC(111)-Schicht. Die begrenzte Probengröße könnte die Rissbildung verhindert haben, obwohl einige Proben eine Wölbung (30–60 μm Abweichung von der Mitte zum Rand) aufwiesen, die aufgrund akkumulierter thermischer Spannungen unter dem Lichtmikroskop bei 1000-facher Vergrößerung sichtbar war. Stark gewölbte Schichten, die auf Si(111)-, (211)- und (553)-Substraten gewachsen sind, zeigten konkave Formen, die auf Zugspannungen hindeuten und weitere experimentelle und theoretische Arbeiten erfordern, um sie mit der kristallographischen Orientierung in Zusammenhang zu bringen.
Abbildung 1 fasst die XRD- und AFM-Ergebnisse (Abtastung bei 20×20 μ m2) der auf Si-Substraten mit unterschiedlicher Orientierung gewachsenen 3C-SC-Schichten zusammen.
Rasterkraftmikroskopische (AFM) Aufnahmen (Abb. 2) bestätigten die optischen Beobachtungen. Die mittleren quadratischen Abweichungen (RMS) bestätigten die glattesten Oberflächen auf (100)2° off- und (995)-Substraten mit kornartigen Strukturen und lateralen Abmessungen von 400–800 nm. Die (110)-gewachsene Schicht war am rauhensten, während in anderen Orientierungen ((331), (510)) längliche und/oder parallele Strukturen mit gelegentlich scharfen Grenzen auftraten. Röntgenbeugungsmessungen (XRD) im θ-2θ-Bereich (zusammengefasst in Tabelle 1) zeigten eine erfolgreiche Heteroepitaxie für Substrate mit niedrigerem Miller-Index, mit Ausnahme von Si(110), das gemischte 3C-SiC(111)- und (110)-Peaks aufwies, was auf Polykristallinität hindeutet. Diese Orientierungsmischung wurde bereits für Si(110) beschrieben, obwohl einige Studien ausschließlich (111)-orientiertes 3C-SiC beobachteten, was darauf hindeutet, dass die Optimierung der Wachstumsbedingungen entscheidend ist. Für Miller-Indizes ≥ 5 ((510), (553), (995)) wurden in Standard-θ-2θ-Konfiguration keine XRD-Peaks detektiert, da diese hochindizierten Ebenen in dieser Geometrie nicht beugend sind. Das Fehlen von Peaks niedrigindizierter 3C-SiC-Ebenen (z. B. (111), (200)) deutet auf einkristallines Wachstum hin, weshalb eine Probenkippung erforderlich ist, um Beugung von niedrigindizierten Ebenen zu detektieren.
Abbildung 2 zeigt die Berechnung des Ebenenwinkels innerhalb der CFC-Kristallstruktur.
Die berechneten kristallographischen Winkel zwischen hoch- und niedrigindizierten Ebenen (Tabelle 2) zeigten große Fehlorientierungen (>10°), was ihr Fehlen in Standard-θ-2θ-Scans erklärt. Aufgrund der ungewöhnlichen granularen Morphologie (möglicherweise bedingt durch Säulenwachstum oder Zwillingsbildung) und der geringen Rauheit wurde daher eine Polfigurenanalyse an der (995)-orientierten Probe durchgeführt. Die (111)-Polfiguren (Abb. 3) des Si-Substrats und der 3C-SiC-Schicht waren nahezu identisch, was epitaktisches Wachstum ohne Zwillingsbildung bestätigte. Der zentrale Fleck erschien bei χ ≈ 15° und entsprach damit dem theoretischen (111)-(995)-Winkel. Drei symmetrieäquivalente Reflexe traten an den erwarteten Positionen auf (χ = 56,2°/φ = 269,4°, χ = 79°/φ = 146,7° und 33,6°), wobei ein unerwarteter schwacher Reflex bei χ = 62°/φ = 93,3° weiterer Untersuchungen bedarf. Die Kristallqualität, beurteilt anhand der Reflexbreite in φ-Scans, erscheint vielversprechend, jedoch sind Rocking-Curve-Messungen zur Quantifizierung erforderlich. Polfiguren für die (510)- und (553)-Proben müssen noch erstellt werden, um deren vermutete epitaktische Struktur zu bestätigen.
Abbildung 3 zeigt das XRD-Peakdiagramm, das an der (995)-orientierten Probe aufgenommen wurde und die (111)-Ebenen des Si-Substrats (a) und der 3C-SiC-Schicht (b) zeigt.
4. Schlussfolgerung
Heteroepitaktisches Wachstum von 3C-SiC gelang auf den meisten Si-Orientierungen mit Ausnahme von (110), wo polykristallines Material entstand. Si(100)2°- und (995)-Substrate lieferten die glattesten Schichten (RMS < 1 nm), während (111), (211) und (553) eine deutliche Wölbung (30–60 μm) aufwiesen. Hochindizierte Substrate erfordern aufgrund fehlender θ-2θ-Peaks eine fortgeschrittene XRD-Charakterisierung (z. B. Polfiguren), um die Epitaxie zu bestätigen. Laufende Arbeiten umfassen Rocking-Curve-Messungen, Raman-Spannungsanalysen und die Ausweitung auf weitere hochindizierte Orientierungen, um diese explorative Studie abzuschließen.
Als vertikal integrierter Hersteller bietet XKH professionelle, kundenspezifische Bearbeitungsdienstleistungen mit einem umfassenden Portfolio an Siliziumkarbid-Substraten. Wir führen Standard- und Spezialtypen wie 4H/6H-N, 4H-Semi, 4H/6H-P und 3C-SiC in Durchmessern von 2 bis 12 Zoll. Unsere umfassende Expertise in Kristallzüchtung, Präzisionsbearbeitung und Qualitätssicherung gewährleistet maßgeschneiderte Lösungen für Leistungselektronik, Hochfrequenztechnik und Zukunftstechnologien.
Veröffentlichungsdatum: 08.08.2025